溶液中離子型化合物的測(cè)定是經(jīng)典分析化學(xué)的主要內(nèi)容。
離子色譜儀定量環(huán)對(duì)陽(yáng)離子的分析已有一些快速而靈敏的分析方法,如原子吸收、高頻電感耦合等離子體發(fā)射光譜和X射線熒光分析法等,而對(duì)陰離子的分析長(zhǎng)期以來(lái)缺乏快速靈敏的方法,一直是沿用經(jīng)典的容量法、重量法和光度法等。
這些方法大都是操作步驟冗長(zhǎng)費(fèi)時(shí),需用多種化學(xué)試劑,靈敏度低而且有干擾。離子色譜具有快速、靈敏、選擇性好和同時(shí)測(cè)定多組分的優(yōu)點(diǎn),其中很多是目前難以用其他方法測(cè)定的離子,尤其是陰離子。離子色譜對(duì)陰離子的分析是分析化學(xué)中的一項(xiàng)新的突破。如果說(shuō)高頻電感耦合等離子體發(fā)射光譜 - 質(zhì)譜(ICP - MS)是目前同時(shí)測(cè)定多元素的快速、靈敏而準(zhǔn)確的分析方法的話,那么同時(shí)測(cè)定多種陰離子的快速、靈敏而準(zhǔn)確的分析手段當(dāng)*離子色譜法。
離子色譜儀定量環(huán)主要由輸液泵、進(jìn)樣閥、色譜柱、抑制器、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。在高壓輸液泵的作用下,樣品被流動(dòng)相以穩(wěn)定的流速導(dǎo)人色譜柱并分離后,依次流經(jīng)抑制器,再到檢測(cè)器,通過(guò)測(cè)量待測(cè)離子的保留時(shí)間及峰面積(或峰高) 分別對(duì)其進(jìn)行定性和定量分析。色譜柱分離的原理是基于離子交換樹(shù)脂上可離解的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對(duì)交換劑親和力的差別。抑制器是構(gòu)成離子色譜儀高靈敏度和選擇性的重要部件,具有降低淋洗液背景電導(dǎo)和放大被測(cè)離子電導(dǎo)的作用。常見(jiàn)的檢測(cè)器有電化學(xué)檢測(cè)器和光學(xué)檢測(cè)器兩類。
離子色譜儀定量環(huán)注意事項(xiàng)
1、以外情況處理:儀器工作中遇到突然停電時(shí),應(yīng)該立即關(guān)閉離子色譜儀主機(jī)電源開(kāi)關(guān),然后關(guān)閉計(jì)算機(jī)、顯示器和打印機(jī)電源
2、維護(hù)和保養(yǎng):保持泵頭無(wú)氣泡,每周至少開(kāi)一次機(jī),若長(zhǎng)時(shí)間未開(kāi)機(jī),請(qǐng)?jiān)陂_(kāi)泵之前排除泵頭氣泡(先逆時(shí)針旋松泵頭廢液閥排氣泡,觀察管路,無(wú)氣泡后擰緊泵頭廢液閥,但不要過(guò)緊。)
3、系統(tǒng)更換
離子色譜儀定量環(huán)將原系統(tǒng)卸下后,原來(lái)接柱的地方用黑色兩通接頭鏈接,將淋洗液瓶蓋管路放入盛有去離子水的容器中,開(kāi)泵沖洗,用PH 試紙檢測(cè)流出的廢液至中性,關(guān)泵再將淋洗液瓶蓋管路放入所要更換的淋洗液瓶中,開(kāi)泵沖洗,用PH 試紙檢測(cè)流出的廢液至該淋洗液的酸堿性,zui后關(guān)泵,卸去剛才所接的兩通管,將所需要更換的系統(tǒng)按其指示標(biāo)簽及管路標(biāo)簽正確連接。
4、樣品處理
離子色譜儀定量環(huán)含有強(qiáng)氧化性物質(zhì)、油性水不溶物、高濃度有機(jī)溶劑等的樣品不宜進(jìn)樣分析,盡量避免樣品中的水不溶物進(jìn)入柱子導(dǎo)致柱頭堵塞或柱效能下降,應(yīng)使用濾膜除去雜質(zhì),再使用C28預(yù)處理小柱除去有機(jī)物,以延長(zhǎng)柱子的使用壽命。