離子色譜柱作為離子色譜的心臟,離子色譜的分析柱一直是影響離子色譜分析結果的一個重要因素,因此幾乎所有的離子色譜儀器生產廠家都將離子色譜柱列入重要指標,同時又有眾多的廠家研制和生產不同用途、不同分離機理的離子色譜柱。
目前,離子色譜用的分析柱主要由一定內徑的柱管加上不同類型的填料所組成,針對離子色譜流動相比較多的采用酸、堿、鹽的特點,目前多數離子色譜柱管材料由PEEK材料所組成(少數廠家也采用不繡鋼作為材料),隨著離子色譜對柱效要求的提高,離子色譜所有的填料顆粒也越來越小,同時也對柱管所能夠承受的壓力要求越來越高,新型的離子色譜要求能夠承受40MPa的壓力。
要做到離子色譜柱的正確安半必須首先了解離子色譜柱接頭的結構,柱接頭采用低體積結構,柱接頭是兩端螺紋組件,在兩端柱接頭內,柱管兩端各放置一遍濾網,用于封堵柱填料不被淋洗液沖出柱外而流失??罩鹘M件無謂PEEK材質,能耐受較高壓力和一般溶劑的作用。
拆開離子色譜柱包裝盒后,首先確認離子色譜柱的類型,尺寸以及所適用的淋洗液,然后擰下柱兩端接頭的密封堵頭放回包裝盒供備用。按柱管上標示的淋洗液流向,將離子色譜柱的入口端通過連接管與進樣閥出口相連接;柱的出口與抑制器連接。連接管的兩端均有空心螺釘及密封用壓環(huán)。為了減少柱外死體積,在安裝離子色譜時,先在連接管上插上空心螺釘,再插上密封用壓環(huán),連接管通過空心螺釘、壓環(huán)后盡量用力插到底,然后順時針擰緊空心螺釘,直到擰不動為止,切記不要用力過大。如色譜柱通過流動相加壓后有漏液現象,輕輕用扳手繼續(xù)順時針擰四分之一的圈,直至不漏液為止。
離子色譜柱zui常見的問題
1、柱壓升高,在檢查流路沒有阻塞的前提下,更換離子色譜柱過濾網板,一般情況下更換保護柱進口端的網板。
2、分離度降低,可以是由于離子色譜柱的柱效降低或選擇改變所引起的,可以通過適合的清洗對離子色譜柱進行清洗,或者改變離子色譜的流動相來改善分離。
3、死體積增大,由于分離柱入口樹脂壓力使樹脂造成空隙或才樹脂壓碎而成,使離子色譜分離度下降、分叉等,這時可以填充相同類型的樹脂和惰球樹脂球以減少死體積。而對于受污染的離子色譜柱,一般要進行清洗,或者將保護柱接在分離柱之后進行清洗。